Kristallisationsanlage in Betrieb genommen

Mit einer Anlagenkonfiguration werden zwei kristalline Produkte hergestellt

Im vergangenen Jahr hatten wir an dieser Stelle über den Auftrag des finnischen Unternehmens Fazer zur Lieferung, Montage und Inbetriebnahme von Ausrüstungen zur Kristallisation von Xylose und Xylitol sowie zur Lieferung einer Trocknungsanlage berichtet. Inzwischen ist das innovative Projekt weiter vorangeschritten: Gemeinsam mit BMA hat Fazer die Kristallisationsanlage erfolgreich in Betrieb genommen.

Kristalle: Forschung und Entwicklung im Labor von BMA

Vorausgegangen waren umfangreiche Untersuchungen zur Verdampfungs- und Kühlungskristallisation im BMA-Labor sowie zur Trocknung der zwei kristallinen Produkte. Die Ergebnisse dieser Untersuchungen bildeten die Grundlage zur Auslegung der Maschinen und Apparate für den industriellen Prozess. 

Xylose und Xylitol besitzen aufgrund ihrer chemischen Struktur unterschiedliche chemisch-physikalische Eigenschaften. Dennoch war es das Ziel, mit nur einer Anlagenkonfiguration beide Produkte kristallisieren zu können und durch Veränderung technologischer Parameter im Kristallisationsprozess auf die spezifische Zusammensetzung der beiden wässrigen Lösungen zu reagieren. 

Verfahren zur Herstellung: Kristallisationsanlage bietet viel Flexibilität

Durch die chargenweise Kristallisation kann im kombinierten Prozess der Verdampfungs- und Kühlungskristallisation auf die unterschiedliche Löslichkeit von Xylose und Xylitol, das spezifische Kristallwachstum, die Kristallform und Kristallgröße sowie auf die verschiedenen Stoffdaten und die spezifische Ausbeute Rücksicht genommen werden. Mit dieser Flexibilität besitzt die Kristallisationsanlage auch die Voraussetzung, das Verfahren zur Kristallisation von Xylose und Xylitol bei sich ändernden Randbedingungen anzupassen und neue Prozessvarianten zu erproben.  

Eine Herausforderung bei der Anlagenplanung war die Positionierung der Ausrüstung im Gebäude aufgrund der beengten Platzverhältnisse. So entstand für die Verdampfungskristallisation eine spezifische Aufstellungsvariante, die vom üblichen Standard abweichen musste. Das erforderte neue Lösungen bei der Kondensatabführung aus dem Apparat. 

Bedingt durch die pandemische Lage 2020 kam es zu Verzögerungen im Gesamtprojekt, was sich auf die Montage auswirkte. Um das Projekt trotz der Reisebeschränkungen voranzubringen, führte Fazer die Arbeiten überwiegend selbstständig durch. 

Spezialisten von BMA nehmen Anlage in Betrieb

Anfang März 2021 signalisierte Fazer, dass die Kristallisationsanlage zur Inbetriebnahme bereit sei. Um diese vor Ort unter Einhaltung strenger Hygieneregeln zu unterstützen, reisten BMA-Spezialisten für Nichtsaccharosezucker nach Lahti.  

Während der Inbetriebnahme der Anlage wurde Xylose kristallisiert, was das Ausgangsprodukt für die Xylitolherstellung ist. Die Herausforderung bei der Inbetriebnahme bestand in der Adaption der technologischen Parameter, die in den labortechnischen Voruntersuchungen ermittelt wurden.  

Hierzu wurde die technische Xyloselösung im Betriebslabor in Lahti von BMA untersucht und charakterisiert. Unter vereinfachten Bedingungen wurden Versuche zur Löslichkeit und zur Spontankeimbildung durchgeführt. Die Tests erlaubten es, die Startbedingungen für die Verdampfungskristallisation der Xyloselösung festzulegen und die Parameter der Saatzugabe zu definieren.

Kristalle wachsen in zweiter Kristallisationsstufe

Nach erfolgreicher Verdampfungskristallisation wird die komplette Charge Xylosekristallsuspension in einen vertikal angeordneten Kühlungskristallisator überführt. Durch kontrolliertes Abkühlen soll in der zweiten Kristallisationsstufe weiteres Wachstum der Kristalle generiert werden, was die Ausbeute des Gesamtprozesses steigert.  

Eine aktive Durchmischung der Kristallsuspension verbessert die homogene Verteilung der Suspension im Kristallisator und soll den Wärmeübergang vom Produkt an das im Kreislauf geführte Kühlmedium unterstützen. So kann die entstehende Kristallisationswärme abgeführt und die notwendige Übersättigung über die Prozesszeit aufrechterhalten werden. 

Durch eine sequenzielle Probenahme über die gesamte Prozesszeit wurde die Zusammensetzung der Kristallsuspension sowie die Morphologie und die Größe der Kristalle im Verlauf der Kühlungskristallisation bestimmt und beurteilt. Nach Erreichen der Endtemperatur wurde festgestellt, dass sich Kristalle entwickelt hatten, die in Form, Gestalt und Größe mit den Kristallen vergleichbar waren, die in den Vorversuchen im BMA-Labor generiert werden konnten.

Kristalle: Trocknung und Kühlung in einer Anlage

Mit dem Erreichen des Prozessziels der zweiten Kristallisationsstufe kann die Kristallsuspension zur Abtrennung der Xylosekristalle an eine Zentrifugenstation übergeben werden, um im weiteren Verlauf der Prozesskette die Kristalle in einer BMA-Trocknungsanlage zu trocknen. Die Inbetriebnahme der Trocknungsanlage wurde aus organisatorischen Gründen zeitlich versetzt durchgeführt und effizient abgeschlossen.   

Nach erfolgreicher Inbetriebnahme der BMA-Ausrüstung muss jetzt in der anlaufenden Produktionsphase auf Änderungen im Ausgangsprodukt mit Anpassungen technologischer Parameter reagiert werden. Das setzt ein hohes Prozesswissen und Anlagenverständnis voraus, das über den Betrieb der Anlage generiert und im weiteren Verlauf vertieft werden muss. Eine wichtige Rolle hierbei spielt das von Fazer installierte Kamerasystem, das es gestatttet, den Kristallisationsprozess im Verdampfungskristallisator zu beobachten und den Einfluss verschiedener Prozessparameter auf die Kristallbildung und das Kristallwachstum online zu untersuchen. Mit diesem System können die Prozesse der Kristallisation und der Trocknung für die spezifischen Produkte Xylose und Xylitol schneller optimiert werden. 

Nächster Schritt: Kristallisation und Trocknung von Xylitol

Eine der nächsten Herausforderungen wird die Kristallisation und die Trocknung von Xylitol sein, das in einem separaten Prozess durch Hydrierung aus Xylose hergestellt wird. Natürlich werden wir erneut unsere Unterstützung vor Ort in Lahti bei der Kristallisation und der Trocknung von Xylitol anbieten.